雷西纳德杂质B是化工医药研发过程中的参照品,主要作为原料药雷西纳德生产过程的杂质对照的标准品。
医药
路线1:
- 步骤1:将1-环丙基-4-异硫氰酸氰基萘(17.5g)溶解在四氢呋喃(5ml)中,加入一水合肼(8.8克)的乙醇(60毫升)溶液,25℃搅拌20分钟,分离干燥得18g(87.5%)N-(4-环丙基萘-1-基)硫代氨基脲,HPLC纯度98.9%。
- 步骤2:向N-(4-环丙基萘-1-基)硫代氨基脲(21.5g)的四氢呋喃溶液中加入二甲基甲酰胺-二甲基乙缩醛(20g),25℃搅拌3小时,加入乙酸乙酯(80毫升)和盐水(50毫升),滤出干燥得19.7g(90%)的4-(1-环丙基萘-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇,HPLC纯度99.5%。
- 步骤3:将5g NaHCO₃加入到5.4g 4-(1-环丙基萘-4-基)-4H-1,2,4-三唑-3-硫醇的20ml DMF中,搅拌悬浮液,25℃加入5g溴乙酸,搅拌3小时,加入20ml水、10ml乙酸乙酯、30ml 2M盐酸,搅拌30分钟,过滤,滤饼用水(2×20ml)、乙酸乙酯(2×10ml)、乙醚(2×10ml)洗涤,真空干燥得6.1g雷西纳德杂质B(93%),纯度99.5%(HPLC)。