149690-12-0 (2R,4S)-5-([1,1'-联苯]-4-基)-4-氨基-2-甲基戊酸乙酯盐酸盐

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。GHS分类：吞咽有害（H302）、可能引起皮肤过敏（H317）、对水生生物有剧毒（H400）、对水生生物有长期剧毒（H410）。防护措施：P261、P264、P270、P272、P273、P280、P301+P317、P302+P352、P321、P330、P333+P317、P362+P364、P391、P501。

具有优良杀菌活性和抑菌效果，可抑制导致烂果的灰霉菌、引起叶斑的叶斑霉菌；在纺织业用作活性物制备抗菌剂，处理后的布匹、棉等纺织物可抑制细菌生长且抗菌性持久；在水产养殖业可杀死致病弧菌，对杂色鲍、对虾等水生生物发育无毒副作用，用于养殖水域消毒。

农业; 纺织业; 水产养殖业

路线1：

• 步骤：将（2R，4S）-5-（联苯-4-基）-4-[(叔丁氧基羰基)氨基]-2-甲基-戊酸（1.91g，5.0mmol）与乙醇（20mL）加入反应烧瓶，60℃滴加亚硫酰氯（0.41mL，5.5mmol），继续反应1小时，HPLC监测反应完成后减压浓缩，得产物（1.67g，产率96.5%）。
• 条件：60℃，1小时；溶剂乙醇；试剂亚硫酰氯。
• 参考文献：CN107468685（2017）、WO2016/135751（2016）、CN107082746（2017）。

路线2：

• 步骤：冰浴冷却无水乙醇（300mL）中逐滴加入乙酰氯（78.5g，1.0mol），20℃搅拌5分钟后加入（2R，4S）-5-（联苯-4-基）-4-氨基-2-甲基戊酸乙酯盐酸盐前体（17.0g，41.3mmol）的无水乙醇溶液（150mL），25℃搅拌18小时，TLC监测反应完成后浓缩至干，得产物（14.2g，产率98.8%）。
• 条件：25℃，18小时；溶剂无水乙醇；试剂乙酰氯。
• 参考文献：WO2015/154673（2015）、CN106478437（2017）。

路线3：

• 步骤：向（2R，4S）-5-（联苯-4-基）-4-[(叔丁基亚磺酰基氨基)]-2-甲基戊酸（50mg，134μmol）的无水乙醇（0.4mL）溶液中，0℃加入亚硫酰氯（20μL，268μmol），室温搅拌3小时，蒸发至干得产物（45mg，产率99%）。
• 条件：0-20℃，3小时；溶剂无水乙醇；试剂亚硫酰氯。
• 参考文献：Organic Letters（2015）、WO2017/51326（2017）。