14939-91-4 1,4-苯并二恶烷-6-丙烯酸

该物质吞咽有害，会严重刺激眼睛。需采取防护措施：避免接触眼睛，操作后洗手，若吞咽应立即就医，若眼睛接触应立即冲洗并就医。危险等级为刺激性物质，海关编码2932990090。

1,4-苯并二恶烷-6-丙烯酸是合成多沙唑嗪类药物的重要中间体。

医药

路线1：

• 步骤1：甘氨酸乙酯盐酸盐（28g，0.2mol）溶于30mL水，加入100mL二氯乙烷，降温至-15℃，滴加亚硝酸钠（15.2g，0.22mol）溶于20mL水的溶液，30min滴毕，调pH=4，-15℃反应2h，加饱和碳酸钠调pH=6，分液取下层有机相（重氮乙酸乙酯二氯乙烷溶液）。
• 步骤2：1,2-亚甲二氧基苯（8.13g，0.067mol）溶于40mL二氯乙烷，加氯化亚铜0.5g，加热至60℃，滴加步骤1的重氮乙酸乙酯溶液（内含0.14mol），6h滴毕，60℃反应1h，冷却脱溶剂，30Pa减压蒸馏收集100-110℃馏分（1,4-苯并二恶烷-6-丙烯酸乙酯）。
• 步骤3：将步骤2产物加入NaOH（8g，0.2mol）溶于50mL水的溶液，升温至80℃水解2h，调pH=6过滤，棕黄色固体用20ml乙醇重结晶得白色固体10.5g（1,4-苯并二恶烷-6-丙烯酸），收率87.1%，熔点125-127℃。