146140-99-0 3-氨基-4-苯基吡啶

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2933399990。

化学合成。

化学合成

路线1：以3-硝基-4-苯基吡啶为原料

• 步骤：将3-硝基-4-苯基吡啶（600 mg，3.00 mmol）和10%钯碳（319 mg，0.150 mmol）在甲醇（20 mL）中混合，在H₂（1 atm）下搅拌反应3小时，过滤除去催化剂，浓缩滤液得产物。
• 条件：With palladium 10% on activated carbon; hydrogen In methanol for 3 h;
• 收率：82%（420 mg，2.468 mmol）
• 产物表征：灰白色固体，NMR（400MHz，DMSO-d6）δ8.11（s，1H），7.85（d，J=4.8Hz，1H），7.54-7.47（m，4H），7.45-7.38（m，1H），7.00（d，J=4.5Hz，1H），5.10（br.s.，2H）；LCMS（ESI）m/z 171.1 [（M+H）+，C₁₁H₁₁N₂计算值171.1]。
• 参考文献：[1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2001, vol. 38, #1, p.99-104；[2] Angewandte Chemie - International Edition, 2013, vol.52, #1, p.304-309；[3] Angew. Chem., 2013, vol.125, #1, p.322-327,6；[4] Patent: WO2018/98411, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 85

路线2：以4-氯-3-氨基吡啶为原料

• 步骤：将4-氯-3-氨基吡啶（38.56g，300 mmol）、碳酸钾（42.2g，306 mmol）、苯基硼酸（38.4g，308 mmol）、氯化钯（20 mg，0.112 mmol）和脱气水（400g）加入反应器，在氮气保护下回流（100℃）反应3小时，用异丙醚萃取，洗涤、干燥、浓缩得产物。
• 条件：With potassium carbonate In water at 100℃; for 3 h;
• 收率：<100% Chromat.（51g，接近100%产率）
• 产物表征：4-苯基-3-甲基苯胺（注：原文可能存在笔误，应为4-苯基-3-氨基吡啶）
• 参考文献：[1] Patent: US6800784, 2004, B1. Location in patent: Page column 9-10