作为医药中间体或液晶材料单体,用于相关领域的合成与制备。
医药; 液晶材料
合成路线 1(1. 合成:144261-13-2)
- 步骤: Stage #1: 在氮气氛下,将132g粗1-(1-羟基-4-丙基环己基)-3,5-二氟苯和2.99g对甲苯磺酸一水合物溶解在250mL甲苯中,回流搅拌2小时并除水;Stage #2: 冷却后用饱和碳酸氢钠和盐水洗涤,干燥蒸馏后,将残留物溶于280mL乙酸乙酯,加7.1g 5%钯/碳,氢气氛5MPa搅拌6小时,过滤蒸馏后硅胶柱纯化;Stage #3: 产物与3.39g叔丁氧基钾溶于350mL DMF,室温搅拌4小时,加水和己烷分离,合并萃取液干燥蒸馏,减压蒸馏(206Pa,110-112℃)得58.05g产物。
- 条件: 反应条件:Stage #1: 甲苯、对甲苯磺酸、回流2h、除水;Stage #2: 乙酸乙酯、5%钯/碳、H₂、5MPa、6h;Stage #3: DMF、叔丁氧基钾、室温4h;分离:水-己烷萃取、盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、减压蒸馏。
- 产率: 58.05g
- 参考文献: [1] Molecular Crystals and Liquid Crystals Science and Technology Section A: Molecular Crystals and Liquid Crystals, 2001, vol. 364, p. 899-910;[2] Patent: US2014/275577, 2014, A1;[3] Patent: JP6085912, 2017, B2