142929-48-4 3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。GHS危险说明：吞咽有害（H302）、皮肤刺激（H315）、严重眼刺激（H319）、可能导致呼吸道刺激（H335）。防护措施：P261、P264、P264+P265、P270、P271、P280、P301+P317、P302+P352、P304+P340、P305+P351+P338、P319、P321、P330、P332+P317、P337+P317、P362+P364、P403+P233、P405、P501。危险类别：急性毒性4、皮肤刺激2、眼刺激2A、呼吸道刺激3。

3-氧代吗啉-4-羧酸叔丁酯可作为有机合成中间体和医药中间体，主要用于实验室研发过程和化工生产过程中。

化学合成；医药中间体

路线1：

• 原料：吗啉-3-酮（35g，346.2mmol）、二碳酸二叔丁酯（105.8g，484.7mmol）、4-二甲氨基吡啶（4.2g，34.6mmol）、咪唑（23.57g，346.2mmol）
• 溶剂：无水四氢呋喃（350mL）
• 步骤：将吗啉-3-酮悬浮于无水THF中，依次加入二碳酸二叔丁酯和DMAP，室温搅拌24小时；冰浴冷却后加入咪唑，搅拌30分钟，加入乙酸乙酯稀释
• 后处理：分离有机相，依次用1%（v/v）盐酸、饱和碳酸氢钠溶液、盐水洗涤；无水硫酸镁干燥，浓缩；硅胶柱层析纯化（乙酸乙酯洗脱），石油醚重结晶得白色固体
• 收率：76%（52.7g）
• 表征：1H-NMR（CDCl3）δ: 1.47（9H, s），3.68（2H, m），3.82（2H, m），4.15（2H, s）；MS ES（+）m/z: 145.8（M+ -tBu）
• 参考文献：[1] Patent: WO2013/49719, 2013, A1. Paragraph 00197；[2] Patent: WO2017/12576, 2017, A1. Page/Page column 177；[3] Journal of Medicinal Chemistry, 1992, vol. 35, #16, p.2928-2938