1374639-77-6 2-氯-7-环戊基-7H-吡咯并[2,3-D]嘧啶-6-甲醇

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。危险描述：吞咽有害；造成皮肤刺激；造成严重眼刺激；可能导致呼吸道刺激。防护措施：需采取P261、P264等预防措施。

主要用于化学合成领域

化学合成

合成路线 1（1. 合成：1374639-77-6）

• 步骤：将化合物（3）（5g，19.9mmol）的THF（50mL）溶液在29℃氮气氛下搅拌，加入1.0M四丁基氟化铵的THF（45mL）溶液，加热至60℃反应12小时，TLC监测进程。反应完成后真空浓缩，残余物溶于2-丙醇（10mL）并加热至50℃溶解，冷却至29℃后缓慢加入水（75mL）搅拌4小时，过滤沉淀，水洗后50℃真空干燥得产物。
• 条件：With trifluoroacetic acid In tetrahydrofuran at 29 - 60℃; for 12 h; Inert atmosphere
• 收率：68%
• 表征数据：棕色固体，熔点173-175℃；1H NMR（400MHz，DMSO-d6）δ：1.64-1.65（m，2H，-CH2），1.98-2.03（m，4H，-CH2），2.22-2.29（m，2H，-CH2），4.67（d，2H，J=5.12Hz，-CH2OH），4.87-4.89（m，1H，-NH-CH-），5.52（s，1H，-CH2OH），6.55（s，1H，Ar-H），8.82（s，1H，Ar-H）；13C NMR（75.46MHz，DMSO-d6）δ：152.3，151.5，150.9，144.7，118.21，98.5，56.4，52.3，30.7，24.9；ESI-HRMS（m/z）：计算值C12H14ClN3O的[M+]为251.7129，实测值251.8001。
• 参考文献：[1] Combinatorial Chemistry and High Throughput Screening, 2017, vol. 20, #8, p.703-712；[2] Patent: US2012/115878, 2012, A1；[3] Patent: WO2018/51280, 2018, A1