18385-68-7 5-甲基苯并二氢吡喃-4-酮

常温运输，非危险化学品

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：3-(间-甲苯基氧基)丙酸（18385-68-7）
• 步骤：将26g 3-(间-甲苯基氧基)丙酸加入到400ml N,N-二甲基甲酰胺中，加入18g多磷酸，加热回流5小时，冷却至室温，浓缩，加水，萃取，收集有机相，分配，干燥，浓缩，将残余物在硅胶上进行色谱分离，得到17g 5-甲基-2,3-二吲哚-4-酮（注：原文产物名称可能存在笔误，应为5-甲基苯并二氢吡喃-4-酮）
• 条件：With polyphosphoric acid In N,N-dimethyl-formamide for 5 h; Reflux
• 产率：17 g
• 参考文献：[1] Patent: CN106632192, 2017, A. Location in patent: Paragraph 0022; 0025; 0026

路线2：

• 原料：3-(3-甲基苯氧基)丙酸（25173-36-8、18385-68-7）
• 步骤：将26g 3-(3-甲基苯氧基)丙酸溶解于400ml N,N-二甲基甲酰胺中，随后加入18g多磷酸。将反应混合物加热回流5小时。反应完成后，冷却至室温，进行浓缩。向浓缩后的混合物中加入水，用有机溶剂进行萃取。收集有机相，进行分配，随后干燥有机相并浓缩。将得到的残余物通过硅胶柱色谱进行纯化，最终获得17g 5-甲基苯并二氢吡喃-4-酮。