188528-95-2 N-Boc-2-羰基吡咯烷-3-羧酸乙酯

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成

化学合成

路线1：

• 步骤：在-78℃下，将2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（500mg，2.70mmol）的THF溶液（10ml）滴加到1M六甲基二硅氮烷锂THF溶液（5.4ml，5.4mmol）中，搅拌50分钟；随后在-78℃下，将氯甲酸乙酯（0.27ml，2.84mmol）的THF溶液（5ml）滴加，升温至室温搅拌4小时；反应液倒入饱和氯化铵水溶液，乙酸乙酯萃取，有机相经饱和盐水洗涤、无水硫酸钠干燥、浓缩后，硅胶色谱（己烷：乙酸乙酯=5:1至2:1）纯化得产物。
• 条件：-78℃；THF溶剂；反应时间0.83h（第一步）+4h（第二步）；收率67%。
• 参考文献：Patent: EP1854792, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 108

路线2：

• 步骤：在N₂保护下，-70℃向THF（300mL）中加入LiHMDS（1.0M，6.80L）；加入氯甲酸乙酯（597.62g，5.51mol）和2-氧代吡咯烷-1-羧酸叔丁酯（600.00g，3.24mol），搅拌30分钟；反应液倒入冰冷饱和NH₄Cl溶液（1500mL），水层用EtOAc（2×300mL）萃取，合并有机相经水（2×400mL）、盐水（2×400mL）洗涤，Na₂SO₄干燥、过滤、减压浓缩；残余物用MTBE（500mL）15℃浆化20分钟，过滤、洗涤、真空干燥得产物。
• 条件：-70℃；THF溶剂；N₂保护；反应时间0.50h；收率29.15%。
• 参考文献：Patent: WO2017/5069, 2017, A1. Location in patent: Page/Page column 9