3,4-二氯-5-氰基异噻唑是合成异噻唑类杀菌剂的有机中间体,可用于农药合成研发。
农药
路线1:
- 步骤:1升四口瓶中加入500毫升二甲基甲酰胺,搅拌下加入49克(1摩尔)氰化钠,水浴冷却至20℃,滴加79.8克(1.05摩尔)二硫化碳,控制温度20-30℃,滴毕室温搅拌1小时,加热至60℃保温搅拌3小时;放置12小时以上析出大量固体,冰盐水冷却后导入31克氯气,加热至50℃保温搅拌1小时,继续导入50克氯气,升温至60℃保温搅拌3小时;60-70℃减压回收440毫升二甲基甲酰胺,残留物加500毫升乙酸乙酯,搅拌回流10分钟,冷却过滤,滤饼用乙酸乙酯洗涤,滤液60℃减压回收乙酸乙酯至干,冷却析晶过滤得棕色固体41克;母液加200毫升水常压蒸馏,产品随水蒸出,冷却过滤得类白色固体7克。
- 条件:反应温度控制20-30℃(二硫化碳滴加)、60℃(保温)、50℃(氯气导入)、60℃(后续保温);减压回收溶剂温度60-70℃;乙酸乙酯回流10分钟。
- 收率:共得产品48克,产率53.6%。