17672-27-4 4-肼苯腈

运输信息：干冰运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 向冷的4-氰基苯胺（6.0g，0.050mol）的锥形溶液中加入HCl水溶液；在-15℃下加入亚硝酸钠（3.85g，0.055mmol）；将反应物质在0-10℃下搅拌15分钟并过滤除去不溶物；将滤液加入到锥形氯化亚锡（24.0g，0.166mmol）的HCl（24.0g，0.166mmol）水溶液中；将反应物料在-15℃下搅拌30分钟；过滤反应物质，得到5.2g所需产物。
• 条件: Stage #1: With hydrogenchloride; sodium nitrite In water at -15 - 10℃; for 0.25 h; Stage #2: With hydrogenchloride; tin(ll) chloride In water at -15℃; for 0.50 h;
• 收率: 5.2 g
• 参考文献: [1] Organic Letters, 2015, vol. 17, #24, p. 6258-6261 [2] Journal of the American Chemical Society, 1944, vol. 66, p. 1849 [3] Journal of Organic Chemistry, 2012, vol. 77, #23, p. 10699-10706 [4] Patent: WO2013/186692, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 73 [5] Molecules, 2016, vol. 21, #11

路线2：

• 步骤: 向冷却的（-15℃）搅拌的4-氨基苄腈（50g，423mmol）在浓盐酸（550ml）中的悬浮液中滴加亚硝酸钠（31.5g，457mmol）的水溶液（200ml）以保持温度低于-10℃；加完后，快速过滤反应混合物以除去固体；将滤液分批加入冷却的（-20℃）搅拌氯化锡（II）二水合物（477g，2.1mol）的浓盐酸（370ml）溶液中，保持温度在-10℃以下；在-10°至0℃再搅拌15分钟后过滤收集白色沉淀，用乙醚（4×250ml）洗涤并干燥，得到56g（78％）标题化合物。
• 条件: With sodium nitrite In hydrogenchloride; water
• 收率: 78%
• 参考文献: [1] Patent: US5968967, 1999, A [2] Patent: US5514682, 1996, A [3] Patent: US5298520, 1994, A