17775-01-8 2,3,4,5-四氢苯并[f][1,4]氧氮杂卓

吞咽有害；造成皮肤刺激、严重眼刺激和呼吸道刺激。需采取防护措施：避免吸入、接触皮肤和眼睛，操作后洗手，如误食立即催吐并就医，皮肤接触后立即冲洗，眼睛接触后用大量水冲洗并就医。

作为医药中间体或活性成分，用于相关药物研发（如专利US2005/38032及Journal of Medicinal Chemistry、Bioorganic and Medicinal Chemistry文献报道）。

医药

路线1：

• 原料：3,4-二氢-2H-苯并[f][1,4]氧氮杂卓-5-酮（1.22g，7.48mmol）、氢化铝锂（0.85g，22mmol）
• 步骤：向0℃的3,4-二氢-2H-苯并[f][1,4]氧氮杂卓-5-酮的THF（20mL）溶液中分批加入氢化铝锂，加热回流24小时；冷却后依次滴加水（0.85mL）、15%NaOH水溶液（0.85mL）和水（2.55mL），过滤除盐，浓缩滤液得产物。
• 条件：THF溶剂，0℃→回流，24小时；后处理加H₂O、NaOH调节pH
• 收率：72%
• 参考文献：[1] Patent: US2005/38032, 2005, A1 (Page 21); [2] Journal of Medicinal Chemistry, 1996, 39(18), 3539-3546

路线2：

• 原料：化合物7（3g，11.22mmol）、Ph₃P（4.63g，22.44mmol）、DIAD（4.4mL，22.44mmol）、TFA（15mL）
• 步骤：-10℃下向Ph₃P的THF（15mL）溶液中滴加DIAD的THF（10mL）溶液，再滴加化合物7的THF（20mL）溶液，室温搅拌12小时；减压蒸发溶剂后，加入二氯甲烷和TFA，室温搅拌5小时；减压蒸发后加水，3N HCl酸化至pH=2，二氯甲烷萃取水相；NaOH调pH=12，二氯甲烷萃取合并有机相，饱和NaCl洗涤、干燥、蒸发得产物。
• 条件：THF溶剂，-10-20℃，12小时；TFA处理（20℃，5小时）；后处理用HCl/NaOH调节pH
• 收率：92%
• 参考文献：[1] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2015, 23(5), 911-923