172611-72-2 2-(1-羟基-3-甲基亚丁基)-5,5-二甲基环己烷-1,3-二酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（部分来源）；GHS分类：皮肤刺激类别2（100%）、严重眼刺激类别2（100%）、呼吸道刺激（97.5%）；德国WGK等级3，存储类别10（可燃性液体），海关编码2914.29.5000，危险性类别眼部刺激类别2、经皮刺激类别2、特异性靶器官毒性-一次接触类别3。

作为中间体用于医药合成，具体参与N-(ivDde)-D-丝氨酸的制备，该中间体在药物研发中具有重要作用。

医药

路线1：

• 步骤: 1. 向异戊二烯（14g，100mmol）和吡啶（9.7mL，9.5g，120mmol）的二氯甲烷（150mL）溶液中滴加异戊酰氯（13.5mL，13.3g，110mmol）的二氯甲烷（50mL）溶液，15分钟内完成；反应混合物搅拌1.5小时后，用2N盐酸水溶液（2×50mL）、水和饱和碳酸氢钠水溶液（50mL）洗涤，硫酸镁干燥，旋转蒸发得5,5-二甲基-3-氧代环己-1-烯基3-甲基丁酸酯（22.4g，100%收率）。2. 将5,5-二甲基-3-氧代环己-1-烯基3-甲基丁酸酯（11.2g，50mmol）的二氯甲烷溶液滴加到冰浴冷却的氯化铝（16.0g，120mmol）的二氯甲烷（100mL）悬浮液中，30分钟内完成；反应混合物升温至室温搅拌1小时后，缓慢倒入37%盐酸水溶液（50mL）和冰（150g）的混合物中，保持温度≤5℃；加入盐水（200mL）后，用二氯甲烷（6×50mL）萃取，合并有机相，盐水（2×50mL）洗涤，硫酸镁干燥，旋转蒸发浓缩；粗产物经硅胶柱色谱纯化（己烷至乙酸乙酯:己烷（1:10）梯度洗脱）得ivDde-OH（10.5g，94%收率）。
• 条件: 反应温度0-20℃；反应时间1.5小时（第一步），30分钟滴加+1小时搅拌（第二步）；溶剂为二氯甲烷；催化剂为氯化铝；后处理包括洗涤、干燥、旋转蒸发和硅胶柱色谱。
• 收率: 94%（总收率）
• 参考文献: [1] Patent: US2007/37963, 2007, A1. Location in patent: Page/Page column 12; Figure 6