化学合成; 作为3-O-(2-Aminoethyl)-25-hydroxyvitamin D3(一种Vitamin D3衍生物)的中间体,用于体外研究,靶点为Vitamin D/Vitamin D receptor。
化学合成; 医药
路线1
- 产率:100%
- 合成条件:With lithium aluminium tetrahydride; lithium hydride In diethyl ether at 20℃; for 2 h;
- 实验步骤:将来自(i)的3.75mg(8.3μmol)腈溶于2ml乙醚中,溶于1ml乙醚(储备溶液:7mg新鲜的细粉状LiH的7ml乙醚溶液)中,在室温和氮气下用125μmol氢化锂搅拌1小时。将169μmolLiAlH4作为浆液加入1ml乙醚(菌株:18mg新鲜的细粉状LiAlH 4在3ml乙醚中)中。再过一小时后,将混合物用1ml浓KOH,5ml H 2 O和4×20ml MTBE处理。在硅胶上用1:1 MTBE /石油醚的样品的薄层色谱仅显示起始点。二醇是Ri 0.27; 在Ri 0.4处的腈。回收的物质无需进一步分析和纯化即可进一步处理。
- 参考文献:[1] Patent: EP1097132, 2003, B1. Location in patent: Page 8; 9; 21 [2] Patent: US2016/114049, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0178 [3] Patent: US2016/114001, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0181 [4] Patent: US2016/113993, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0237