136663-40-6 (2-甲基苯并[d]恶唑-6-基)甲醇

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：136663-40-6）

• 步骤: 在-20℃下向2-甲基-苯并恶唑-6-羧酸甲酯（25g，0.13mol）的THF（500mL）溶液中加入氢化铝锂溶液（4.81g，130mL，1M）在THF中的溶液（0.13mmol，1当量），将反应混合物温热至室温过夜；加入水（5mL），然后加入1M NaOH溶液（5mL），接着加入水（15mL），将反应混合物在室温下搅拌15分钟；将悬浮液过滤，液体蒸发并通过柱色谱（1：3乙酸乙酯：二氯甲烷）纯化，得到目标产物。
• 条件: With lithium aluminium tetrahydride In tetrahydrofuran at -20 - 20℃
• 收率: 58%
• 产物表征: 1H-NMR（CDCls）：δ 2.64（s，3H），4.82（s，2H），7.29（d，1H，J = 8Hz），7.53（s，1H），7.62（d，1H，J = 8Hz）；LC MS（m / e）= 164.2（MH +）
• 参考文献: [1] Patent: WO2005/82901, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 33; 61 [2] Patent: WO2007/103755, 2007, A2. Location in patent: Page/Page column 51; 83

合成路线 2（以2-甲基苯并[d]噁唑-6-羧酸甲酯为原料合成(2-甲基苯并[d]恶唑-6-基)甲醇的一般步骤）

• 步骤: 在-20℃下，向2-甲基苯并[d]噁唑-6-羧酸甲酯（25g，0.13mol）的四氢呋喃（THF，500mL）溶液中缓慢加入氢化铝锂（LiAlH4，4.81g，130mL，1M THF溶液，0.13mol，1当量）；反应混合物逐渐升温至室温并搅拌过夜；反应完成后，小心加入水（5mL）淬灭反应，随后加入1M氢氧化钠（NaOH）溶液（5mL），再加入水（15mL），室温下继续搅拌15分钟；将反应混合物过滤，滤液经减压浓缩后，通过柱色谱法（洗脱剂比例为1:3的乙酸乙酯:二氯甲烷）纯化，得到目标产物。
• 条件: In tetrahydrofuran at -20 - 20℃
• 收率: 58%
• 产物表征: 1H-NMR（CDCl3）：δ 2.64（s，3H），4.82（s，2H），7.29（d，1H，J=8Hz），7.53（s，1H），7.62（d，1H，J=8Hz）；LC-MS（m/z）=164.2（[M+H]+）