非布司他杂质7为非布司他合成过程中产生的杂质,也可用作实验室研发过程和化工医药合成过程中。
医药
路线1:
- 步骤: 向预先冷却的氢氧化钠中加入2-[3-((羟基亚氨基)甲基)-4-(2-甲基丙氧基)苯基]-4-甲基噻唑-5-羧酸乙酯(100克)的甲醇(500毫升)溶液(22.10克,在500毫升水中);将反应混合物加热至75℃并在相同温度下搅拌30分钟;向反应混合物中加入水(5克)并将反应混合物冷却至25℃;向反应混合物中加入甲醇(100ml)和水(100ml);使用盐酸水溶液将pH调节至2.0-3.0;搅拌反应混合物5小时;过滤沉淀的固体并用甲醇和水洗涤;干燥所得材料;向所得物质中加入四氢呋喃(270ml)和碳(2.25gms);搅拌反应混合物30分钟并通过hyflow过滤;从滤液中完全蒸馏出溶剂;向所得化合物中加入甲醇(450ml)并在60℃下搅拌30分钟;将反应混合物冷却至25℃并搅拌2小时;过滤沉淀的固体并干燥该物质,得到纯的标题化合物非布司他杂质7。
- 条件: 加热至75℃搅拌30分钟,冷却至25℃,pH调节至2.0-3.0,搅拌5小时,60℃搅拌30分钟,冷却至25℃搅拌2小时。
- 收率: 70克。