132710-90-8 4-(3-羟基丙基)哌嗪-1-甲酸叔丁酯

运输信息：常温运输，危险品运输编号UN 2811 6.1/PG 3。危险描述：急性毒性类别3（经口），皮肤刺激类别2，眼部刺激类别2，特异性靶器官毒性-一次接触类别3。存储类别6.1C，WGK Germany 3，危险等级6.1，海关编码2924297099。

主要用于化学合成领域，作为中间体参与相关化合物的制备过程。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：132710-90-8）

• 步骤：将3-（哌嗪-1-基）丙-1-醇（1.44g，10mmol）、Boc 2 O（3.3g，15mmol）和DIPEA（1.80g，15mmol）在DCM（100mL）中的混合物搅拌至反应完成，用DCM（200mL）稀释，有机层用盐水洗涤，无水硫酸钠干燥，过滤并蒸发，通过10色谱（DCM：MeOH = 20：1）纯化残余物。
• 条件：With N-ethyl-N,N-diisopropylamine In dichloromethane at 20℃;
• 产率：97%
• 参考文献：[1] Patent: WO2015/120049, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 137 [2] Patent: WO2016/191172, 2016, A1. Location in patent: Page/Page column 83 [3] Journal of Medicinal Chemistry, 2017, vol. 60, # 15, p. 6516 - 6527 [4] Patent: WO2009/10491, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 56 [5] Patent: US2009/99172, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 29

合成路线 2（2. 合成：132710-90-8）

• 步骤：中间体121：4-（3-羟基丙基）哌嗪-1-羧酸叔丁酯叔丁基哌嗪-1-羧酸酯（2.75g，14.8mmol）与1-溴-3-丙醇（1.43mL，16.2mmol）的混合物，加入碳酸钾（2.25mL，27.5mmol）的乙腈（75mL）溶液，在95℃加热4小时，减压除去溶剂，将残余物溶于二氯甲烷（300mL）中，用水、盐水洗涤，硫酸钠干燥，减压浓缩，用甲醇/二氯甲烷（0-10％）在硅胶上进行色谱分离。
• 条件：With potassium carbonate In acetonitrile at 95℃; for 4 h;
• 产率：80%
• 参考文献：[1] Patent: WO2006/134378, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 116-117