124072-89-5 六氢哒嗪二盐酸盐

常温运输。危险性质：非危险化学品。吞咽有害；造成皮肤刺激；造成严重眼刺激；可能导致呼吸道刺激。防护措施：P261、P264、P264+P265、P270、P271、P280、P301+P317、P302+P352、P304+P340、P305+P351+P338、P319、P321、P330、P332+P317、P337+P317、P362+P364、P403+P233、P405、P501。危险类别：急性毒性4；皮肤刺激2；眼刺激2A；呼吸道刺激3。

六氢哒嗪二盐酸盐主要用于化学合成领域。

化学合成

路线1：以1,4-二溴丁烷为原料合成六氢哒嗪盐酸盐

• 步骤：向配备磁力搅拌棒、加料漏斗和氮气流的1升三颈圆底烧瓶中加入7.6g NaH（60% w/w分散于矿物油中，0.19摩尔，2.2当量），用己烷洗涤三次后加入350ml无水DMF；冰浴冷却至0℃，滴加50ml无水DMF溶解的20g叔丁基肼基甲酸酯（0.086摩尔，1当量），加完后升温至室温搅拌30分钟；室温下一次性加入10.27ml 1,4-二溴丁烷（0.086摩尔，1当量）并搅拌过夜；反应混合物用水淬灭至气体逸出停止，在乙醚和水间分配，有机相用水洗两次，真空浓缩；残余物溶于300ml 4N HCl的二恶烷溶液，加300ml二乙醚，室温搅拌1小时，过滤沉淀固体并真空干燥。
• 条件：Stage #1: 0 - 20℃（冰浴冷却后升温至室温），0.50小时；Stage #3: 20℃，1小时；溶剂为N,N-二甲基甲酰胺（DMF）、1,4-二恶烷、二乙醚；碱为60% w/w氢化钠（NaH）。
• 产率：100%。
• 表征：1H NMR（400MHz，DMSO-D6）δppm 1.6（m，4H），3.0（m，4H）。
• 参考文献：Patent: WO2006/91592, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 45-46