103478-58-6 (R)-2-((((9H-芴-9-基)甲氧基)羰基(甲基)氨基)-3-甲基丁酸

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，未被GHS分类，德国WGK等级3，F等级10，危险等级为刺激性物质，海关编码2924297099。

化学合成；Fmoc-N-甲基-D-缬氨酸是一种缬氨酸衍生物，用于相关化学合成反应。

化学合成

合成路线 1（以 (S)-3-Fmoc-4-异丙基-5-氧代噁唑烷为原料合成）

• 原料：Fmoc-缬氨酰恶唑烷酮（2.80 g，8.00 mmol）
• 试剂：三氟乙酸（1.85 mL，24.0 当量）、三乙基硅烷（3.83 mL，24.0 当量）、氯仿（40 mL）、乙醚、5%碳酸氢钠溶液、5M盐酸、乙酸乙酯
• 步骤：将Fmoc-缬氨酰恶唑烷酮溶解于氯仿中，依次加入三氟乙酸和三乙基硅烷；室温搅拌24-72小时至反应完全；浓缩溶液，乙醚与5%碳酸氢钠溶液分配，合并水相用5M盐酸调pH至2，乙酸乙酯萃取；有机相用无水硫酸镁干燥，减压浓缩得Fmoc-N-甲基缬氨酸（4）
• 收率：83%（2.35 g）
• 表征：白色针状晶体，熔点186-187℃（文献值185-187℃）；ESI-MS [M+H]+ 354.1，[M+Na]+ 376.1；IR νmax 3420（OH），2964（脂肪族CH），1700（C=O），1445，1305（C=C）；1H NMR (CDCl3) δ 7.63, 7.46, 7.26, 7.17 (ArH), 4.28, 4.22, 4.13 (CH), 2.79 (NCH3), 2.02, 0.88, 0.72 (烷基H)；13C NMR (CDCl3) δ 175.5, 159.6, 146.6, 143.9, 130.4, 129.7, 127.7, 122.6, 70.3, 66.9, 49.9, 33.1, 30.2, 22.5, 21.7
• 参考文献：[1] Journal of Organic Chemistry, 2005, 70(17), 6918-6920；[2] European Journal of Organic Chemistry, 2013, 21, 4509-4513；[3] Tetrahedron, 2014, 70(14), 2351-2358