101711-55-1 2-(叔丁基二甲基硅氧基)乙胺

运输方式：冰袋运输。危险描述：非危险化学品（部分来源）；吞咽有害（50%），皮肤刺激（100%），严重眼刺激（100%），可能导致呼吸道刺激（50%）。海关编码：2931900090。

化学合成。

化学合成

合成路线 1（1. 合成：101711-55-1）

• 步骤: 在3分钟内将叔丁基二甲基氯硅烷（3.6g，24mmol）和二氯甲烷（10mL）的溶液滴加到搅拌的乙醇胺（1.22g，20mmol）、咪唑（2.04g，30mmol）的二氯甲烷（10mL）溶液中，室温搅拌1小时；加入水（20mL），分离各相，水相用二氯甲烷（2×20mL）萃取，合并有机相干燥（MgSO₄）、过滤、真空浓缩得产物。
• 条件: 1H-咪唑；二氯甲烷；20℃；1小时。
• 产率: 100%。
• 产物表征: 浅黄色油状物；NMR（400MHz, CDCl₃）δ3.64（t, J=5.0, 2H），3.05（br s, 2H），2.80（t, J=5.0, 2H），0.90（s, 9H），0.06（s, 6H）；13C NMR（100MHz, CDCl₃）δ64.7, 44.1, 25.9, 18.3, -3.4；[M+H]⁺=176.6（APCI+）。
• 参考文献: [1] Journal of Organic Chemistry, 2010, 75(17), 6023-6026；[2] Patent: WO2015/100363, 2015, A1；[3] Patent: US2014/194431, 2014, A1；[4] Angewandte Chemie - International Edition, 2014, 53(42), 11356-11360；[5] Angew. Chem., 2014, 126(42), 11538-11542；[6] Patent: US2010/16610, 2010, A1；[7] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2011, 48(3), 533-539；[8] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2012, 22(4), 1722-1726；[9] Patent: WO2009/77741, 2009, A2；[10] Tetrahedron Letters, 2014, 55(29), 3957-3959；[11] Patent: EP1462452, 2004, A1；[12] Patent: WO2008/151304, 2008, A1；[13] Bioconjugate Chemistry, 2010, 21(8), 1545-1553；[14] Advanced Synthesis and Catalysis, 2012, 354(17), 3187-3194；[15] Patent: WO2012/151512, 2012, A2；[16] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2016, 7(12), 1139-1144；[17] Patent: WO2014/30142, 2014, A2；[18] Tetrahedron, 2008, 64(13), 2938-2950；[19] Patent: WO2017/100154, 2017, A1；[20] Organic Letters, 2007, 9(1), 101-104；[21] Chinese Chemical Letters, 2013, 24(11), 1019-1022；[22] Chemical Research in Toxicology, 2016, 29(10), 1706-1719；[23] Journal of the American Chemical Society, 2007, 129(37), 11408-11420；[24] Patent: WO2014/140076, 2014, A1；[25] Patent: WO2013/128421, 2013, A1；[26] Patent: WO2015/118554, 2015, A1；[27] Patent: WO2010/19511, 2010, A2；[28] Patent: WO2015/81282, 2015, A1；[29] Patent: WO2015/187428, 2015, A1；[30] Journal of the Chemical Society - Perkin Transactions 1, 1998(4), 651-660；[31] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2005, 13(11), 3821-3839；[32] Patent: WO2007/70173, 2007, A2；[33] Journal of Organic Chemistry, 2009, 74(4), 1791-1793；[34] Bioorganic and Medicinal Chemistry Letters, 2009, 19(5), 1340-1343；[35] Patent: US2009/275606, 2009, A1；[36] Chemical Communications, 2011, 47(42), 11712-11714；[37] Chemistry - An Asian Journal, 2012, 7(5), 911-914；[38] Patent: US2012/184542, 2012, A1；[39] Patent: WO2011/37610, 2011, A1；[40] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2014, 22(7), 2123-2132；[41] Journal of Organic Chemistry, 2015, 80(18), 9185-9191；[42] Patent: US9181281, 2015, B2；[43] Organic Letters, 2017, 19(12), 3235-3238；[44] Patent: WO2017/156181, 2017, A1；[45] Patent: WO2017/156179, 2017, A1。

合成路线 2（以2-氨基乙醇和叔丁基二甲基氯硅烷为原料）

• 步骤: 在3分钟内将叔丁基二甲基氯硅烷（3.6g，24mmol）溶于二氯甲烷（10mL）的溶液缓慢滴加至搅拌中的2-氨基乙醇（1.22g，20mmol）和咪唑（2.04g，30mmol）的混合溶液中，继续搅拌1小时。
• 条件: 二氯甲烷；室温；1小时。
• 后处理: 加入水（20mL）淬灭，分离有机相和水相，水相用二氯甲烷（2×20mL）萃取，合并有机相，无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩。
• 产率: 100%。
• 产物表征: 浅黄色油状产物，NMR（400MHz, CDCl₃）δ3.64（t, J=5.0Hz, 2H），3.05（br s, 2H），2.80（t, J=5.0Hz, 2H），0.90（s, 9H），0.06（s, 6H）；13C NMR（100MHz, CDCl₃）δ64.7, 44.1, 25.9, 18.3, -3.4；[M+H]⁺=176.6（APCI+）。