91465-08-6 三氟氯氰菊酯

运输信息：常温运输。危险描述：危险品运输编号UN 2810 6.1/PG 3，WGK Germany:3，RTECS号:GZ1227780，危险等级:6.1，包装类别:III，存储类别:6.1A - 可燃，急性毒性物质（类别1和类别2），剧毒的危险物质。危险性类别:急性毒性 类别2 吸入；急性毒性 类别3 经皮；急性毒性 类别3经口；危害水生环境-急性危害 类别1；危害水生环境-长期危害 类别1。毒性：LD50 (technical grade) in male, female rats (mg/kg): 79, 56 orally; 632, 696 dermally (Jutsum)

农残分析试剂；防治棉花、果树、蔬菜、茶树、旱粮等作物的鳞翅目、鞘翅目、半翅目、缨翅目、膜翅目、直翅目、双翅目害虫；防治蜚蠊目害虫；对叶螨、锈螨、瘿螨、跗线螨等有良好效果，虫螨并发时可兼治；防治多种地表和公共卫生害虫

农药

路线1：以3-苯氧基-4-氟苯甲醛为原料的差向异构化法

• 原料：3-苯氧基-4-氟苯甲醛、二氯菊酰氯（顺式酰氯）、环己烷、正庚烷、异丙醇、二异丙胺—三乙胺、ZnCl₂—TPP新型金属络合物
• 步骤：滴加二氯菊酰氯制备顺式氟氯氰菊酯；以环己烷、正庚烷、异丙醇为溶剂，二异丙胺—三乙胺和ZnCl₂—TPP新型金属络合物为催化剂进行差向异构化反应；调pH至中性后过滤得粗品；经甲醇重结晶、真空干燥得原药
• 参考文献：[2]

路线2：三氟氯菊酰氯为关键中间体的合成法

• 步骤：
  1. 三氟氯菊酰氯合成：三氟氯菊酸与氯化亚砜反应，脱溶、精馏得三氟氯菊酰氯
  2. 氯氟氰原油合成：三氟氯菊酰氯、间苯氧基苯甲醛、氰化钠在催化剂作用下合成氯氟氰原油
  3. 高效氯氟氰菊酯合成：氯氟氰原油在有机胺作用下发生差向异构作用生成高效氯氟氰菊酯

路线3：环丙羧酸酯为原料的合成法

• 2-氯-3，3，3-三氟丙烯基-2'，2'-二甲基环丙羧酸制备：以二甲基戊烯酸甲酯为原料，与三氯三氟乙烷、过氧苯甲酸在催化剂存在下于100℃反应5h；加成产物与特丁醇钠在四氢呋喃溶剂中于0℃反应2h；消除反应去除一分子氯化氢后形成双键；生成的环丙羧酸酯在碱性条件下水解
• α-氰基间苯氧基苯甲醇的制备：由间苯氧基苯甲醛与氰化钠在酸性条件下反应制得；或由间苯氧基苯甲醛与亚硫酸氢钠加成生成羟基磺酸钠，再与氰化钠反应（收率97%）
• 氯氟氰菊酯的合成：环丙羧酸与氯化亚砜反应形成环丙酰氯，在吡啶存在下与α-氰基间苯氧基苯甲醇合成氯氟氰菊酯

路线4：氰化钠为原料的合成法

• 步骤：将计量的水、氟化钠溶液及催化剂置于反应锅中，待氰化钠完全溶解后冷却；在低温下加入间苯氧基苯甲醛和氯氟菊酰氯反应6h；水洗3次；油层脱溶得淡黄色黏稠状液体；经入旋化釜，加入溶剂和催化剂室温搅拌反应；冷却加少许晶种进行差向异构化反应；析出结晶、过滤、干燥得产品