丁炔二酸是重要的有机合成中间体,在医药、农药、染料等领域有广泛应用,可作为合成多种精细化学品的关键原料。
医药; 农药; 染料
路线1:以α,β-二溴丁二酸为原料,在碱溶液中脱HBr制备
- 步骤: 配制氢氧化钠溶液,冷却后逐次加入α,β-二溴丁二酸,加毕升温至40℃保温3h,冷却结晶至10℃以下,过滤、干燥得丁炔二酸钠;
- 条件: 氢氧化钠溶液,40℃保温3h,10℃以下结晶;
- 收率: 75-87%。
路线2:氢氧化钾-甲醇体系制备
- 步骤: ①将122g氢氧化钾(2.2mol)溶于700mL 95%甲醇,搅拌溶解后,慢慢加入100g α,β-二溴丁二酸(0.36mol),加热回流1.5h,冷却抽滤,滤饼用甲醇洗涤、干燥得混合盐;②将混合盐溶于270mL水,加入30mL水和8mL浓硫酸配成的稀酸,析出丁炔二酸单钾盐,放置过夜后抽滤;③将酸式盐溶于60mL浓硫酸与240mL水配成的稀酸中,用乙醚提取(100mL×5),合并乙醚提取液蒸去乙醚,得丁炔二酸水合物,真空干燥得丁炔二酸;
- 条件: 甲醇回流1.5h,乙醚提取;
- 收率: 73%-88%,熔点175-177℃。