医药合成中间体,如作为神经药物阿米替林中间体化合物,阿米替林可治疗焦虑性或机动性抑郁症、恐慌症、情绪紧张、精神紊乱或肠胃道神经官能症等多种精神类疾病。
医药
路线1:双组份有机溶剂体系催化合成
- 原料: 100mmol化合物(I)、100mmol化合物(II)、8mmol催化剂二(氰基甲基)二氯化钯、10mmol氮多齿配体、180mmol氧化剂双(三氟乙酸)碘苯、200mmol有机碱二甲氨基吡啶、体积比1:3的1,4-二氧六环与乙腈混合物
- 步骤: 室温下加入原料,升温至70℃搅拌反应24小时;趁热过滤,滤液冷却至室温后调pH至中性,饱和碳酸钠水溶液洗涤2-4次,合并有机相;降温至2-6℃析出固体,抽滤后无水乙醇洗涤,真空干燥
- 产物: 白色晶体,产率97.2%,纯度98.7%
路线2:苯酐经缩合、水解、加氢、酸中和合成
- 缩合:苯酐与苯乙酸缩合得苄叉酞酐
- 水解、加氢、酸中和:苄叉酞酐水解为邻苯乙酰苯甲酸钠,加氢得邻β-苯乙基苯甲酸钠,盐酸中和后乙醇精制