路线1:以甲基-双-(2-苯基-环戊基)-硼烷为原料
- 步骤:用40mL无水四氢呋喃稀释甲基-双-(2-苯基-环戊基)-硼烷(理论值34.7mmol);将8.3g(72.9mmol)羟胺-O-磺酸在60mL THF中浆化,分批转移至反应液中,室温搅拌24小时;过滤后真空除去THF,残余物用30mL浓HCl、15mL甲醇、20mL水和60mL二乙醚处理,室温搅拌30分钟;收集水相,合并洗涤有机相的水相,冷却至0℃,用乙醚分层后加氢氧化钠颗粒强碱性;分离有机相,水相用乙醚(2次)和乙酸乙酯(1次)萃取;合并有机相用硫酸钠干燥,浓缩滤液得标题化合物。
- 条件:Stage #1:四氢呋喃中20℃反应24小时;Stage #2:甲醇、二乙醚、水中20℃反应30分钟。
- 产率:53%
- 产物性状:黄色油状物
- 质谱数据:ES MS M+1=162
- 参考文献:Patent: US6639107, 2003, B1. Location in patent: Page/Page column 25