20615-18-3 4,4-二甲基环己胺

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：4,4-二甲基环己酮肟还原法

• 步骤：将4,4-二甲基环己酮肟（10g，71mmol，1当量）在EtOH（100mL）中与Raney Ni（1g，10％w/w）在H₂（50psi）气氛下搅拌96小时；通过硅藻土垫滤出催化剂，加入HCl（1M水溶液，100ml，100mmol，1.4当量）；滤出沉淀并溶于水，水相用Et₂O洗涤后用KOH颗粒调至强碱性，再用CH₂Cl₂萃取两次；合并有机相用MgSO₄干燥，真空浓缩得到产物。
• 条件：以乙醇为溶剂，Raney Ni为催化剂，氢气氛围（50psi），反应时间96小时。
• 收率：89%。
• 参考文献：[1] Patent: WO2004/50619, 2004, A1. Location in patent: Page 78-79；[2] Patent: WO2014/37900, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 33；[3] Journal of medicinal chemistry, 1971, vol.14, #17, p.600-614；[4] Journal of the Chemical Society [Section] B: Physical Organic, 1971, p.1047-1050

路线2：环己酮超声辅助还原法

• 步骤：将Ni-Al合金（200mg）和环己酮（35μL，0.34mmol）悬浮在28-30％NH₄OH（3mL）中超声处理2.5小时；反应完成后过滤除去过量合金和固体副产物；滤液用EtOAc（2×2mL）萃取，合并有机萃取物用无水Na₂SO₄干燥，真空除去溶剂后粗产物经快速色谱纯化。
• 条件：20℃，超声处理2.5小时。
• 收率：83%（色谱法测定）。
• 参考文献：[1] Patent: WO2014/37900, 2014, A1；[2] Synthesis (Germany), 2016, vol.48, #18, p.3127-3133