5413-85-4 4,6-二氯-5-氨基嘧啶

运输信息：常温运输。危险描述：危险性质为否，属于非危险品。

化学合成，医药中间体。

医药

路线1：钯碳催化氢化法

• 步骤：将10％Pd/C（0.05g）加入Parr氢化器中取代嘧啶（4.48mmol）的乙酸乙酯（20mL）溶液；氮气置换空气三次，常压室温反应4小时；硅藻土过滤除Pd/C，浓缩滤液得产物。
• 条件：10%钯碳（Degussa型）；氢气；乙酸乙酯溶剂；20℃；4小时。
• 产率：86%
• 参考文献：Journal of Labelled Compounds and Radiopharmaceuticals,2008,vol.51,#1,p.54-58；Tetrahedron,1988,vol.44,#19,p.6207-6216；European Journal of Medicinal Chemistry,2017,vol.140,p.212-228；Synlett,2010,#20,p.3019-3022；Synthetic Communications,2007,vol.37,#16,p.2777-2786；Journal of Heterocyclic Chemistry,1991,vol.28,#2,p.465-467；Patent:WO2015/48281,2015,A1（Paragraph 00297;00298;00299）；Letters in Drug Design and Discovery,2018,vol.15,#1,p.15-20；Tetrahedron Letters,1997,vol.38,#48,p.8363-8366；Patent:WO2007/106192,2007,A2（Page/Page column 59）；Patent:WO2008/134679,2008,A1（Page/Page column 83）；Patent:WO2017/14323,2017,A1（Paragraph 0290）；Journal of Applied Chemistry,1954,vol.4,p.72,74；Journal of Organic Chemistry,1954,vol.19,p.930,932；Chemical and Pharmaceutical Bulletin,1958,vol.6,p.352,354；Patent:US2012/122838,2012,A1（Page/Page column 81）；Patent:WO2013/12918,2013,A1（Paragraph 00531）；RSC Advances,2016,vol.6,#82,p.78762-78767

路线2：三氯氧磷氯化法

• 步骤：密封管中加入POCl3（4mL）和5-氨基嘧啶-4,6-二醇（0.4g），氩气吹扫后110℃搅拌48小时；冷却后旋蒸除过量POCl3，残余物加CH2Cl2（2mL）和0℃H2O（1mL）；加饱和K2CO3水溶液调pH7/8，过滤；分离有机层，Na2SO4干燥后浓缩得产物（44mg）。