1211539-82-0 2,2-二氟苯并[d] [1,3]二氧杂环戊烯-5-醇

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。GHS分类：急性经口毒性4（100%），皮肤刺激2（50%），严重眼刺激2A（50%），呼吸道刺激（50%）。海关编码：2932990090。

化学合成。

化学合成

路线1：钯催化偶联反应

• 原料：2,2-二氟-5-溴苯并二氧戊环（2.04g，8.61mmol）、氢氧化钾（0.97g，17.22mmol）、二叔丁基（2',4',6'-三异丙基-3,4,5,6-四甲基-[1,1'-联苯基]-2-基）膦（0.20g，0.42mmol）、三（二亚苄基丙酮）二钯（0）（0.09g，0.10mmol）
• 溶剂：1,4-二恶烷（5ml）、水（5ml）
• 条件：100℃，氮气氛围，搅拌17小时
• 后处理：加入22ml 1M盐酸，乙酸乙酯萃取三次，有机层用饱和氯化钠水溶液洗涤，无水硫酸钠干燥，减压蒸馏除溶剂，硅胶柱色谱纯化（庚烷/乙酸乙酯=80/20）
• 收率：94.8%（1.42g）
• 参考文献：US2016/192651、US2017/15675、US2012/225876等

路线2：双氧水氧化反应

• 原料：实施例8b（11.7g，0.058mol）
• 溶剂：THF（200mL）、H₂O₂（100mL）
• 条件：室温搅拌过夜
• 后处理：加入EA（200mL），室温搅拌1小时，分离有机层，用饱和Na₂SO₃（200mL×5）洗涤，Na₂SO₄干燥，减压浓缩
• 收率：86%（8.6g）
• 参考文献：WO2017/218960、US2014/275172