1148130-30-6 2-(3-氧代环丁基)乙酸甲酯

运输信息：冰袋运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916200090

化学合成。

化学合成

路线1：

• 原料：2-(2,2-二氯-3-氧代环丁基)乙酸甲酯（2.93g，13.8mmol）、锌粉（4.51g，69.0mmol）、乙酸（100ml）
• 步骤：向原料的AcOH溶液中加入锌粉，100℃搅拌15小时；反应后过滤，用AcOH洗涤；滤液减压浓缩，残余物溶于AcOEt，用饱和NaHCO₃水溶液和盐水洗涤；有机层用MgSO₄干燥，减压浓缩得产物（710mg，36%）
• 条件：100℃，15小时
• 参考文献：[1] Patent: US2009/118287, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75 [2] Patent: US2013/183269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1332; 1333 [3] Patent: WO2015/5901, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 540; 541

路线2：

• 原料：2-(2,2-二氯-3-氧代环丁基)乙酸甲酯（0.6g）、锌粉（0.929g）、乙酸（5mL）
• 步骤：原料溶解于乙酸，加锌粉；100℃搅拌15小时；冷却至室温，乙酸乙酯稀释，0℃用饱和碳酸氢钠中和；分离水相，乙酸乙酯萃取，合并有机相，饱和碳酸氢钠洗涤；有机相用无水硫酸钠干燥，浓缩；硅胶柱层析纯化（0-90%乙酸乙酯/己烷，20分钟梯度）得产物（0.27g）
• 条件：100℃，15小时
• 参考文献：[1] Patent: US2009/118287, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 74-75 [2] Patent: US2013/183269, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 1332; 1333 [3] Patent: WO2015/5901, 2015, A1. Location in patent: Page/Page column 540; 541