1138480-98-4 6-氧代螺[3.3]庚烷-2-羧酸甲酯

运输方式：冰袋运输。危险性质：非危险化学品。GHS危险说明：吞咽有害（H302）、皮肤刺激（H315）、严重眼刺激（H319）、可能导致呼吸道刺激（H335）。危险类别：急性毒性4、皮肤刺激2、眼刺激2A、呼吸道刺激3。海关编码：2918999090。

主要用于化学合成领域。

化学合成

合成路线1

• 步骤: 向3-亚甲基环丁烷羧酸甲酯的乙酸甲酯溶液中加入铜粉和锌粉；在2小时内滴加三氯乙酰氯和三氯氧化磷的乙酸甲酯溶液；反应3小时后冷却至0℃，加入额外锌粉，保持温度低于7℃滴加乙酸；缓慢升温至室温搅拌过夜，过滤并用EtOAc冲洗；滤液用饱和NaHCO3水溶液洗涤，水层用1:1 EtOAc:Et2O萃取；合并有机层干燥、浓缩，硅胶柱色谱纯化（0%-50% EtOAc-己烷梯度洗脱），减压蒸发并真空干燥得产物。
• 条件: 铜粉(2.77g,43.6mmol)、锌粉(5.70g,87mmol)、三氯乙酰氯(4.86mL,43.6mmol)、三氯氧化磷(0.37mL,4.0mmol)、乙酸(22.7mL,400mmol)，溶剂为乙酸甲酯，温度0-20℃，反应时间约5小时（含后处理）。
• 产率: 61%（4.10g）。
• 产物: 黄色油状物，1H NMR(400MHz,CDCl3)δ2.38-2.48(m,2H),2.50-2.61(m,2H),3.00-3.09(m,2H),3.09-3.22(m,3H),3.68(s,3H)。
• 参考文献: [1] Patent: WO2018/69863, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 153