1115023-84-1 3-硼酸频哪醇酯-3′-苯基-联苯

常温运输，非危险化学品，海关编码2931.90.6000

化学合成

化学合成

路线1：

• 原料：3-溴-1,1':3',1''-三联苯（26.60 g，86.03 mmol，1.0 eq.）、联硼酸频那醇酯（103.23 g，1.2 eq.）
• 催化剂/试剂：双（二苯基膦基）二茂铁（II）二氯化二氯甲烷络合物（2.11 g，0.03 eq.）、乙酸钾（25.33 g，3 eq.）
• 溶剂：环戊基甲基醚（300 mL）
• 条件：100℃，氮气氛围，搅拌回流3小时
• 后处理：反应液用甲苯萃取三次，合并有机层，无水硫酸钠干燥，减压浓缩，活性炭柱色谱纯化（甲苯洗脱），黄色油状物溶于热甲醇，冰浴冷却得针状晶体
• 收率：92.9%（28.48 g） 参考文献：[1] JP2016/88927；[2] US2018/94000；[3] KR2016/11036；[4] KR2015/135070；[5] KR2016/19747；[6] EP2947071

路线2：

• 原料：中间体I-3（130 g，491 mmol）、双（频哪醇合）二硼（150 g，589 mmol）
• 催化剂/试剂：（1,1'-双（二苯基膦）二茂铁）二氯钯（II）（4.01 g，4.91 mmol）、乙酸钾（145 g，1.473 mmol）
• 溶剂：N,N-二甲基甲酰胺（DMF，1.4 L）
• 条件：150℃，加热回流48小时
• 后处理：反应液加水，过滤，真空干燥，快速柱色谱纯化
• 收率：68%（119 g） 参考文献：[1] KR2017/124412；[2] KR2015/84657