1103738-30-2 (4-氯-3-(4-乙氧基苄基)苯基)((3AS,5R,6S,6AS)-6-羟基-2,2-二甲基四氢呋喃并[2,3-d][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)甲酮

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，未达到GHS危险标准，REACH注册状态为活跃（更新于2020年11月24日）。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 将化合物C-1（10g，30.7mmol）溶于70mL四氢呋喃，冷却至-70至-80℃，滴加正丁基锂（2.5M THF，14.1mL）搅拌1h；滴加化合物B（9.6g溶于30mL THF），-70至-80℃搅拌2h；升温至-10至0℃，用饱和NH4Cl淬灭，乙酸乙酯萃取，盐水洗涤，减压浓缩后重结晶得11.5g产物，收率86.3%。 路线2：
• 步骤: 20L反应器中加入碘化物（3.00kg）和THF，-5℃滴加i-PrMgCl（4.39L，2M）搅拌3h；50L反应器中加入吗啉代酰胺（2.01kg）和THF，-25℃滴加t-BuMgCl（7.32L，1M）搅拌3.68h；合并Grignard溶液，-20℃加入，淬灭后用NH4Cl和HCl处理，有机层经NaCl洗涤、浓缩、重结晶得2.57kg产物，收率81%。 路线3：
• 步骤: 500mL反应中加入1-氯-2-（4-乙氧基苄基）-4-碘苯（500mg）和THF，0-5℃滴加i-PrMgCl（1.0mL，2M）搅拌1.5h；滴加(3aS,5R,6S,6aS)-6-羟基-2,2-二甲基四氢呋喃并[2,3-d][1,3]二氧杂环戊烯-5-基)(吗啉代)甲酮（146.5mg），0-5℃搅拌1h，升温至20℃搅拌2h，淬灭后MTBE萃取，硅胶柱层析得178mg产物，收率76%。