172732-52-4 2-氰基苯硼酸 1,3-丙二醇酯

运输方式：冰袋运输。危险品运输编号：3439。危险性质：否。危险说明：刺激性。存储类别：13 - 不可燃性固体。WGK Germany：3。TSCA：No。海关编码：2931900090。

化学合成;作为蛋糕的乳化剂，冰淇淋的稳定剂等食品添加剂

化学合成;食品添加剂

路线1：172732-52-4合成

• 步骤：将3.69g（48.5mmol）1,3-丙二醇加入到实施例1中得到的有机相中，室温搅拌1小时；分离水相后蒸馏除去溶剂；向剩余油状物中加入2ml甲苯和120ml庚烷沉淀晶体；用30ml庚烷洗涤晶体后干燥，得到目标产物
• 条件：20℃，反应1小时
• 产率：82.4%
• 杂质：晶体含0.40%的1-苯基-1-（2,2,6,6-四甲基哌啶-1-基）甲基亚胺
• 参考文献：[1] Patent: JP2015/160823, 2015, A. Location in patent: Paragraph 0056 [2] Patent: EP2243785, 2010, A1 [3] Patent: US9281483, 2016, B2. Location in patent: Page/Page column 93 [4] Patent: KR2016/30582, 2016, A. Location in patent: Paragraph 0258; 0259; 0260; 0261; 0262 [5] European Journal of Medicinal Chemistry, 2011, vol. 46, # 9, p. 3867 - 3876 [6] Patent: US2009/184289, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 4 [7] Organic Letters, 2013, vol. 15, # 11, p. 2742 - 2745 [8] Patent: US2014/357886, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0061; 0062

路线2：直接环化合成

• 步骤：向20mL螺旋盖小瓶中加入（2-氰基苯基）硼酸（735mg，5mmol）、丙酮-1,3-二醇（456mg，6mmol）的20mL干甲苯溶液；搅拌反应后用CH2Cl2稀释粗产物，快速流过闪蒸柱，真空浓缩得到目标产物
• 条件：110℃，搅拌2小时