869557-43-7 2-氨基-3-溴-5-氟吡啶

运输方式：冰袋运输。危险性质：否。WGK Germany:3。海关编码:29333990。存储类别:11 - 可燃固体。危险性类别：急性毒性 类别4（经口）；严重眼损伤 类别1；经皮刺激 类别2；特异性靶器官毒性-一次接触，类别3。

作为生化试剂，可作为生物材料或有机化合物用于生命科学相关研究；用于化学合成。

生命科学研究；化学合成

路线1：以2-氨基-5-氟吡啶为原料的溴化法

• 步骤：向50-L反应器中的93％硫酸（12.5kg，119mol）的水（26L）溶液中加入2-氨基-5-氟吡啶（6.5kg，58mol）；将温度调节至30℃，在3小时内分10次加入溴（10kg，63mol）；混合物在45℃下搅拌18小时，然后在50℃下搅拌5小时；将混合物冷却至15℃进行后处理。
• 后处理：将四个（4×6.5kg）反应合并，在50％氢氧化钠（110kg，1375mol）和硫代硫酸钠（1.8kg，11.4mol）在水（100L）中的混合物中于50℃下淬灭；将温度调节至32℃并将浆液过滤并用水（80L）洗涤，得到水湿的粗产物（62kg）；第二轮三次反应（3×6.5kg SM）得到水湿的粗产物（41kg）；将粗产物（103kg）在25-30℃下溶解在甲苯（280kg）中，过滤后分层，有机物浓缩至347L体积以共沸残余水；水/盐水层用乙酸乙酯（10L）萃取分离得到额外产物。
• 收率：82%
• 参考文献： [1] Patent: WO2015/73481, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 0259-0260 [2] Patent: WO2016/183116, 2016, A1. Location in patent: Paragraph 0251; 0252; 0253 [3] Patent: WO2017/97234, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00405 [4] Patent: WO2011/143366, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 75 [5] Patent: WO2011/143365, 2011, A1. Location in patent: Page/Page column 154 [6] Patent: WO2009/112473, 2009, A1. Location in patent: Page/Page column 71 [7] Patent: EP2248423, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 272 [8] Patent: WO2010/141796, 2010, A2. Location in patent: Page/Page column 203