1393179-35-5 2-氨基-4-氯-嘧啶-5-甲腈

危险性质：否

化学合成

化学合成

路线1：以2,4-二氯嘧啶-5-甲腈为原料

• 步骤：向2,4-二氯嘧啶-5-甲腈（600mg，3.45mmol）的1,4-二恶烷（20ml）溶液中加入0.5M NH₃的二恶烷溶液（20ml，10mmol），室温搅拌4小时，得到两种异构体混合物，用己烷/乙酸乙酯（0％至45％乙酸乙酯）柱色谱分离，标题化合物为极性较小的异构体（304mg）。
• 条件：以1,4-二恶烷为溶剂，20℃反应4小时。
• 收率：56%。
• 参考文献：Patent: WO2012/146666, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 166

路线2：以2,4-二氯嘧啶-5-甲腈为原料

• 步骤：将2,4-二氯嘧啶-5-甲腈（2.0g，11.5mmol）溶于1,4-二恶烷（20mL），0℃下滴加氢氧化铵（28-30％，4.4mL，34.5mmol），搅拌并从0℃升温至室温反应2小时；反应液用乙酸乙酯（200mL）和水（50mL）分配，有机层用盐水洗涤、Na₂SO₄干燥、过滤，滤液与硅胶混合后真空浓缩，残余物经硅胶色谱（0-100％乙酸乙酯/己烷）纯化得产物（917mg）及产物与异构体混合物。
• 条件：以1,4-二恶烷为溶剂，0-20℃反应2小时。
• 参考文献：Patent: US2013/53362, 2013, A1. Location in patent: Paragraph 0723; 0724; 0725; Patent: WO2015/168079, 2015, A1. Location in patent: Paragraph 00607; 00608