4101-32-0 1-(4,5-二甲氧基-2-硝基苯基)乙酮

常温运输，危险性质：否，海关编码:2913.00.4000

化学合成

化学合成

路线1：以3,4-二甲氧基苯乙酮为原料的硝化反应

• 步骤：在5至10℃下，将3,4-二甲氧基苯乙酮（1500g）溶解于17%硝酸（1400g）中制备溶液，随后缓慢滴加至由67%硝酸（8430g）和亚硝酸钠（18g）组成的混合溶液中，滴加过程控制在2至3小时内完成；滴加完毕后，反应液在5至10℃下继续搅拌1至2小时；加入冷水（7.5L）稀释反应混合物，搅拌30分钟后过滤，用水（30L）洗涤滤饼；将过滤得到的固体产物重新悬浮于水（7.5L）中，用碳酸氢钠水溶液中和至pH中性，再次过滤并用水（7L）洗涤；最后将产物在减压条件下干燥，得到目标产物。
• 产率：87.9%
• 产物结构确认：1H-NMR（400MHz，CDCl3 / ppm）；δ2.50（s，3H），3.97（s，3H），3.99（s，3H），6.76（s，1H），7.62（s，1H）
• 参考文献： [1] Patent: EP1559715, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 17 [2] Heterocycles, 2016, vol. 92, # 10, p. 1882 - 1887 [3] Chemistry Letters, 2000, # 7, p. 712 - 713 [4] Patent: EP3205650, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 0106; 0354; 0355 [5] Journal of Organic Chemistry, 1999, vol. 64, # 21, p. 7988 - 7995 [6] Journal of Materials Chemistry B, 2014, vol. 2, # 21, p. 3333 - 3339 [7] Bulletin of the Chemical Society of Japan, 2016, vol. 89, # 1, p. 125 - 134 [8] Organic Letters, 2017, vol. 19, # 7, p. 1618 - 1621 [9] Tetrahedron, 2007, vol. 63, # 2, p. 474 - 491 [10] Journal of Fluorine Chemistry, 2010, vol. 131, # 5, p. 597 - 605 [11] Patent: US6384264, 2002, B1. Location in patent: Page column 9 [12] Journal of Organic Chemistry, 1990, vol. 55, # 5, p. 1585 - 1589 [13] Journal of the Chemical Society, 1946, p. 96 [14] Journal of the Chemical Society, 1924, vol. 125, p. 653 [15] Patent: US4490374, 1984, A [16] Journal of the American Chemical Society, 2015, vol. 137, # 6, p. 2155 - 2158