36077-41-5 L-亮氨酰-L-异亮氨酸

运输信息：干冰运输。危险描述：非危险化学品。

未明确具体用途，主要用于医药领域。

医药

路线1：

• 步骤: 向10.63g（30mmol）N-三氟乙酰基-L-亮氨酰-L-异亮氨酸甲酯在70mL乙醇中的溶液中加入2.6g（65mmol）氢氧化钠在50mL乙醇中的溶液和水，搅拌30小时后，滴加3.99g（35mmol）三氟乙酸，搅拌30分钟，过滤，减压除溶剂，残余物用150mL丙酮稀释，剧烈搅拌2小时，滤出沉淀，依次用丙酮、乙醚洗涤，真空干燥，水从丙酮中再沉淀得到产物。
• 条件: 氢氧化钠、乙醇、水，搅拌30h；三氟乙酸，搅拌30min；丙酮稀释，搅拌2h；真空干燥。
• 收率: 77%
• 熔点: 278-281℃
• 比旋光度: [α]D20 +19.6°(c 2, H2O)
• 参考文献: [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol. 51, #5, p.615-618；[2] Zh. Org. Khim., 2015, vol.51, #5, p.637-640,4

路线2：

• 步骤: 向17.22g（50mmol）叔丁氧基羰基-L-亮氨酰-L-异亮氨酸在100mL二恶烷中的溶液中加入20mL 5.3N氯化氢的二恶烷溶液，剧烈搅拌5小时，滤出沉淀，乙醚洗涤数次，真空干燥，将11.79g物质溶解于50mL甲醇，剧烈搅拌下加入4.24g（42mmol）三乙胺在200mL二氯甲烷中的溶液，搅拌2小时，分离沉淀物，二氯甲烷洗涤，真空干燥，水从丙酮中再沉淀得到产物。
• 条件: 氯化氢的二恶烷溶液，搅拌5h；三乙胺、甲醇、二氯甲烷，搅拌2h；真空干燥。
• 收率: 70%
• 熔点: 279-280℃
• 比旋光度: [α]D20 +19.4°(c 2, H2O)；[α]D22 +20.9°(c 1, H2O)；[α]D24 +26.1°(c 1,1 N HCl)；[α]D20 +19°(c 1, H2O)；[α]D20 +25.7°(c 1,1 N HCl)
• 1H NMR: (D2O) δ, ppm: 0.65-0.76m(12H, 4CH3)；0.88-0.97m(1H, CH)；1.18-1.25m(1H, CH)；1.43-1.63m(4H, 2CH2)；3.85t(1H, CH, J 6Hz)；3.88d(1H, CH, J 5.6Hz)
• 13C NMR: (D2O) δ, ppm: 10.78,15.21,21.19,21.80,23.78,24.72,36.85,39.81,51.97,60.47,169.64,177.75
• 元素分析: 发现C 59.17；H 9.85；N 11.28；C12H24N2O3计算C 58.99；H 9.90；N 11.47
• 参考文献: [1] Russian Journal of Organic Chemistry, 2015, vol.51, #5, p.615-618；[2] Zh. Org. Khim., 2015, vol.51, #5, p.637-640,4