该化合物主要用于医药和农药领域,具体用途未在提供的资料中详细说明,但根据其化学结构和合成背景,推测可能作为医药中间体或农药活性成分。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 将3a(114.5g,0.4mol)和盐酸羟胺(40.3g,0.58mol)在乙醇(600mL)中于60℃搅拌0.5小时,逐滴加入三乙胺(58.7g,0.58mol),回流5小时,冷却后过滤,用水洗涤得71.4g产物。
- 条件: 60℃搅拌0.5h,回流5h;乙醇溶剂。
- 收率: 91.5%。
- 参考文献: Heterocycles, 2016, vol. 92, #5, p.829-843;Patent: CN105399746, 2016, A;Patent: US2002/111361, 2002, A1。
路线2:
- 步骤: 一锅法合成,2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶(ADP,11.9g,0.075mol)溶于乙酸乙酯(68g),加入乙氧基羰基异硫氰酸酯(11g,0.0825mol),78℃搅拌5h;加入硫酸羟铵(49.2g,0.075mol),71℃回流;加入氢氧化钠(50g,0.1mol,2mol/L)调节pH至6.5-7.0,71℃回流7h,冷却后过滤,水洗3次,干燥得产物。
- 条件: 78℃回流5h;71℃回流7h;乙酸乙酯、水溶剂。
- 收率: 91.1%(相对于ADP),纯度95.3%。
- 参考文献: Patent: WO2005/63753, 2005, A1。
路线3:
- 步骤: 第三反应器中加入第二中间体、烧碱(250kg)、盐酸羟胺(100kg)、乙腈(850kg),40℃反应12h,蒸馏回收乙腈,过滤干燥得198kg成品。
- 条件: 40℃反应12h;乙腈溶剂;大规模生产。
- 收率: 198kg。
- 参考文献: Patent: CN106146513, 2016, A。