199786-58-8 5-溴-2-碘苯甲醇
词条详情加载中…
词条详情加载中…
安全说明
海关编码:2906290090
用途与制备
5-溴-2-碘苯甲醇主要用于医药和农药领域,具体用途未详细说明。
医药; 农药
181765-86-6 199786-58-8 以5-溴-2-碘苯甲酸甲酯为原料合成(5-溴-2-碘苯基)甲醇的一般步骤:在5℃条件下,向搅拌中的硼氢化钠(1.1g,14.7mmol,2当量)乙醇(20mL)溶液中缓慢加入5-溴-2-碘苯甲酸甲酯的四氢呋喃(THF,10mL)溶液。将反应体系逐渐升温至室温,并在氮气保护下持续搅拌18小时。随后,补加硼氢化钠(0.84g,22mmol,1.5当量),继续搅拌反应22小时。反应完成后,将混合物冷却至0℃,缓慢滴加15%柠檬酸水溶液(10mL)淬灭反应。用二氯甲烷(DCM,2×75mL)萃取反应混合物,合并有机相。有机层依次用15%氯化钠水溶液(100mL)洗涤,无水硫酸钠干燥,减压浓缩,得到白色固体状目标产物(5-溴-2-碘苯基)甲醇(4.5g,收率100%)。产物经核磁共振氢谱(400MHz,CDCl3)表征:δ 1.83-1.88(m,1H),4.63(s,2H),7.12(dd,J = 2.8, 8.4Hz,1H),7.62-7.66(m,2H)。 参考文献: [1] Organic Letters, 2008, vol. 10, # 14, p. 3001 - 3004 [2] Tetrahedron, 2011, vol. 67, # 1, p. 125 - 143 [3] Patent: WO2018/15879, 2018, A1. Location in patent: Page/Page column 81 [4] Patent: US2004/92521, 2004, A1. Location in patent: Page/Page column 19-20; 46 [5] Patent: US2005/256118, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 18-19