13504-86-4 (2S,4S)-1-(苄氧羰基)-4-羟基吡咯烷-2-羧酸
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安全说明
危险等级:IRRITANT
用途与制备
未明确提及具体用途,主要用于医药相关领域。
医药
117811-78-6 13504-86-4 以(2S,4R)-Cbz-4-甲磺酰氧基脯氨酸甲酯为原料合成(2S,4S)-N-Cbz-4-羟基吡咯烷-2-羧酸的一般步骤:首先,将708g水和337g 48%氢氧化钠溶液加入到928g由参考实施例3获得的粗产物中。将混合物温度升至80℃,并在该温度下反应熟化3小时。熟化完成后,保持温度不变,在减压条件下蒸馏出146g溶剂至压力降至13kPa。随后,将混合物冷却至20℃,加入180g 48%氢氧化钠溶液,并在25℃下老化12小时。通过分析确定反应溶液中顺式-苄氧基羰基-4-羟基-L-脯氨酸的含量为2.19mol(基于反式-4-羟基-L-脯氨酸的产率为81.0%)。接下来,向水解反应溶液中加入35g甲苯,混合物在7kPa、40℃条件下减压浓缩,蒸馏出332g溶剂。然后,向浓缩溶液中逐滴加入161g浓硫酸,调节pH至1.3。酸性调节后,加入710g四氢呋喃和354g水,进行分层分离。向分离出的水层中加入356g四氢呋喃,再次进行分层分离。合并所有分离出的四氢呋喃层,在40℃、26kPa减压条件下浓缩,最终得到896g浓缩物,其中含有顺式-苄氧基羰基-4-羟基-L-脯氨酸2.12mol(收率90.2%),顺式/反式比例为98.3/1.7。 参考文献: