13078-13-2 1-(3-甲基苯基)哌嗪二盐酸盐

海关编码:2933.59.8000

• 1-(3-甲基苯基)哌嗪二盐酸盐为哌嗪类衍生物，可用作医药中间体。
• 制备 在100ml烧瓶中，将二乙醇胺(10g)溶于氯仿(40ml)中，室温下缓慢滴加二氯亚砜(2.6ml)的氯仿(20ml)溶液。反应7h，反应完全，旋干，补加氯仿，再旋干，将二氯亚砜蒸干。干燥，得到14g白色固体(β-氯乙基)胺盐酸盐，收率85％，mp: 214.1-215.2℃(文献值>215-216℃)。 将1.58g(10mmol)IX与1mol苯胺衍生物加入到 10ml正丁醇中，180℃下微波反应，反应30min。反应结束后静置，冷却析晶。过滤用少量二氯甲烷洗滤饼，真空干燥得白色晶体1-(3-甲基苯基)哌嗪二盐酸盐，收率45-54％。

医药

路线1：(β-氯乙基)胺盐酸盐制备

• 步骤: 在100ml烧瓶中，将二乙醇胺(10g)溶于氯仿(40ml)中，室温下缓慢滴加二氯亚砜(2.6ml)的氯仿(20ml)溶液，反应7h；反应完全后旋干，补加氯仿再旋干，蒸干二氯亚砜，干燥得白色固体(β-氯乙基)胺盐酸盐。
• 条件: 室温，反应7h；
• 收率: 85％；
• 熔点: 214.1-215.2℃(文献值>215-216℃)。

路线2：目标产物制备

• 步骤: 将1.58g(10mmol)IX与1mol 3-甲基苯胺衍生物加入到10ml正丁醇中，180℃下微波反应30min；反应结束后静置、冷却析晶，过滤，用少量二氯甲烷洗滤饼，真空干燥得白色晶体1-(3-甲基苯基)哌嗪二盐酸盐。
• 条件: 180℃，微波反应30min；
• 收率: 45-54％。