140695-84-7 (S)-1-Boc-3-羟甲基哌啶

海关编码:29333990

作为医药中间体，用于合成特定医药化合物（如N-（2-甲基丙基）-N-（3,5-二氯苯基甲基）-（3R）-哌啶-3-基甲胺1.5L-酒石酸盐）。

医药中间体

163438-09-3 116574-71-1 以 (R)-1-(叔丁氧羰基)哌啶-3-羧酸为原料合成 3-(羟甲基)哌啶-1-甲酸叔丁酯的一般步骤如下： 实施例58：N-（2-甲基丙基）-N-（3,5-二氯苯基甲基）-（3R）-哌啶-3-基甲胺1.5L-酒石酸盐的合成： （i）在室温下，将硼烷-四氢呋喃络合物（1M的THF溶液，65.4ml，65.4mmol，3当量）缓慢滴加到 (R)-N-Boc-哌啶-3-羧酸（5g，21.8mmol，1当量）的THF（50ml）溶液中。反应混合物在室温下搅拌16小时。随后，将溶液冷却至0℃，并小心加入2N氢氧化钠水溶液（250ml）进行水解。水解后的混合物加热回流48小时。反应完成后，将混合物再次冷却至0℃，并用乙醚（3×100ml）萃取。合并有机层，用盐水（100ml）洗涤，硫酸镁干燥，过滤并真空浓缩。残余物通过快速色谱法纯化，使用50-70%乙酸乙酯的异己烷溶液作为洗脱剂，得到标题化合物 (3R)-3-(羟甲基)哌啶-1-羧酸叔丁酯（4.56g，收率98%）。 1H NMR（300MHz，CDCl3）δ：4.0-2.7（6H，br m），2.17-1.19（5H，br m），1.46（9H，s）。 参考文献： [1] Patent: WO2005/118531, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 74 [2] Patent: WO2006/12308, 2006, A1. Location in patent: Page/Page column 68 [3] Patent: WO2017/103611, 2017, A1. Location in patent: Paragraph 00298