1000896-40-1 5-(苄氧基)-1H-吡唑-3-胺

5-苄氧基-1H-吡唑-3-胺（5-苄氧基-2H-吡唑-3-胺）可用作原料，例如在相关化合物合成中作为中间体（如US2008/4302专利中提及的实施例72方法制备的原料）。

医药; 农药

合成路线1（5-苄氧基-1H-吡唑-3-胺的制备）

• 原料：5-氨基-2H-吡唑-3-醇（6.0g，60.6mmol）、二氯甲烷（75mL）、三苯基膦（19.06g，72.7mmol）、二异丙基偶氮二羧酸酯（14.31mL，72.7mmol）、苄醇（7.52mL，72.7mmol）、1M盐酸、碳酸氢钠（6.7g）、硅胶色谱柱（洗脱剂：0-3%甲醇的二氯甲烷混合物）。
• 步骤：
  1. 将5-氨基-2H-吡唑-3-醇的二氯甲烷溶液（75mL）搅拌，加入三苯基膦（19.06g，72.7mmol），冷却至5-10℃；
  2. 20分钟内滴加二异丙基偶氮二羧酸酯（14.31mL，72.7mmol），保持内部温度<15℃，滴加后在10℃搅拌20分钟；
  3. 逐滴加入苄醇（7.52mL，72.7mmol），5-10℃搅拌1小时，然后升温至室温，氮气保护下搅拌60小时；
  4. 过滤混合物，滤液用1M盐酸（3×15mL）萃取，合并酸萃取液用二氯甲烷（15mL）洗涤；
  5. 水相用碳酸氢钠（6.7g）碱化，二氯甲烷（2×40mL）萃取，合并有机相蒸发得棕色油状物；
  6. 硅胶柱色谱纯化（洗脱剂：0-3%甲醇的二氯甲烷梯度），收集含产物级分蒸发，得5-苄氧基-1H-吡唑-3-胺（0.67g，6%收率）。
• 条件：
  • 反应温度：阶段1（滴加DIPAD）：5-15℃；阶段2（加苄醇后）：5-10℃（搅拌1h）→ 室温（搅拌60h）；
  • 溶剂：二氯甲烷；
  • 保护气：氮气；
  • 纯化方法：硅胶柱色谱（0-3%甲醇/二氯甲烷）。
• 收率：6%。
• 产物表征：1H NMR（300MHz，CDCl3）：δ 5.05（s，1H），5.12（s，2H），7.25-7.45（m，5H）；MS：m/z 190（MH+）。
• 参考文献：[1] Patent: US2008/4302, 2008, A1. Location in patent: Page/Page column 96; 105。