化学合成
医药
合成路线：以化合物（CAS:127894-74-0）为原料合成2-(2-硝基-1H-咪唑-1-基)乙酸
- 步骤：将化合物2（2.5g）溶解于20mL由三氟乙酸（TFA）、水和茴香硫醚按体积比95:2.5:2.5组成的混合溶剂中，室温下搅拌反应过夜；反应完成后，将反应混合物在减压条件下浓缩，并与乙醚共蒸发数次，直至形成固体粉末；随后，通过过滤收集沉淀，依次用二氯甲烷和乙腈洗涤，最终定量得到目标产物2-(2-硝基-1H-咪唑-1-基)乙酸。
- 条件：反应温度为室温（20℃），反应时间为过夜；混合溶剂组成：三氟乙酸（TFA）、水、茴香硫醚，体积比95:2.5:2.5；后处理：减压浓缩、乙醚共蒸发、过滤、二氯甲烷和乙腈洗涤。
- 收率：100%（定量得到目标产物）。
- 产物表征：熔点143℃（分解）；1H NMR（DMSO-d6, 400MHz）δ5.21（s, 2H），7.21（d, 1H, J = 1.01Hz），7.64（d, 1H, J = 1.01Hz）；13C NMR（DMSO-d6, 101MHz）δ50.65, 127.69, 128.44, 168.56, 168.57；质谱（ESI+/ESI-）m/z 170.12 [M-H]-，341.05 [2M-H]-，194.14 [M+Na]+。
- 参考文献：[1] Patent: WO2012/87115, 2012, A1. Location in patent: Page/Page column 9；[2] Journal of Medicinal Chemistry, 2013, vol. 56, #21, p. 8512 - 8520；[3] Bioorganic and Medicinal Chemistry, 2013, vol. 21, #13, p. 3680 - 3688；[4] Molecules, 2016, vol. 21, #12。
