74572-13-7 (S)-2-甲基吗啡啉

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品（但另有来源显示危险品运输编号1993，危险等级3，包装类别Ⅲ，海关编码2934999090）。

化学合成

化学合成

路线1：氢溴酸-苯酚体系

• 原料：(2S)-2-甲基-4-(4-甲基苯基)磺酰基吗啉（EE2）、苯酚、33% HBr的乙酸溶液
• 步骤：将原料混合后在室温下搅拌6小时，反应完成后蒸发至干，粗油状物用乙醚研磨，过滤收集固体并真空干燥
• 条件：20℃；6小时；乙酸溶液为溶剂
• 收率：72%
• 参考文献：[1] Patent: WO2010/136778, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [2] Tetrahedron, 1980, vol. 36, p. 409 - 415

路线2：氢化铝锂还原

• 原料：未知起始物（4）
• 步骤：氮气保护下，冰浴冷却LAH的THF溶液，滴加原料的THF溶液，室温搅拌16小时后淬灭，过滤，滤液干燥浓缩
• 条件：0 - 20℃；16小时；THF为溶剂
• 收率：75%
• 参考文献：[1] Synthesis (Germany), 2014, vol. 46

路线3：氯甲酸氯乙酯法

• 原料：浅黄色粘性物质（250g，1.31mol）
• 步骤：溶解于二氯甲烷，冰浴滴加氯甲酸1-氯甲酸乙酯，自然升温至室温，加热回流2小时，浓缩后溶于甲醇回流，加入异丙醚过滤，滤饼洗涤后溶于水，调节pH后二氯甲烷萃取，蒸馏得产物
• 条件：冰浴；二氯甲烷为溶剂；2.5小时；回流；绿色化学
• 收率：85%
• 参考文献：[1] Patent: CN108570014, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0078; 0080; 0085