化学合成。
化学合成
路线1:以2-氯-4-(1-乙氧基乙烯基)嘧啶为原料合成1-(2-氯嘧啶-4-基)乙酮
- 步骤: 向2-氯-4-(1-乙氧基乙烯基)嘧啶(6.0g,粗品)的丙酮(30.0mL)溶液中加入1N HCl(3.0mL)并回流30分钟;反应完成后,将反应混合物减压浓缩,将得到的残余物用水稀释,用乙酸乙酯萃取,用无水硫酸钠干燥;真空除去有机层,并将得到的残余物用硅胶柱色谱法纯化,用2%乙酸乙酯/己烷洗脱,得到目标化合物。
- 条件: 反应溶剂为丙酮,使用1N HCl作为试剂,反应温度为回流(约56℃),反应时间为0.5小时。
- 收率: 1.0g,收率32%。
- 产物表征: 浅黄色液体,1H NMR(400MHz,CDCl3)δ 2.72(s,3H),7.83(d,J = 4.9Hz,1H),8.85(d,J = 4.9Hz,1H)。
- 参考文献: [1] Journal of Heterocyclic Chemistry, 2009, vol. 46, # 6, p. 1259 - 1265;[2] Patent: WO2014/149164, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 00881