4-氰基苯甲脒盐酸盐是一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药和农药领域,可用于制备多种生物活性化合物。
医药; 农药
路线1:
- 步骤: 在氩气氛下,将6.64g(124mmol,2当量)氯化铵悬浮在100ml无水甲苯中,并将混合物冷却至0℃。逐滴加入62ml(124mmol,2当量)2M三甲基铝的己烷溶液,并将反应混合物在室温下搅拌直至观察不到气体逸出。加入10.0g(62mmol,1当量)4-氰基苯甲酸甲酯后,将混合物在80℃浴温下搅拌过夜。然后将其冷却至0℃,加入50ml甲醇,随后在室温下搅拌1小时。过滤后,将固体用甲醇洗涤数次,将溶液真空蒸发至干,残余物用甲醇洗涤。
- 条件: 氩气保护;Stage #1: 0 - 80℃;Stage #2: 20℃,1小时;溶剂为己烷和甲苯混合溶剂。
- 收率: 76%。
- 参考文献: [1] Patent: WO2003/97645, 2003, A1. Location in patent: Page/Page column 28-29 [2] Tetrahedron Letters, 2002, vol. 43, # 3, p. 419 - 421