作为中间体用于药物合成(具体用途未明确说明,但根据合成路线推测为医药相关中间体)
医药
路线1:
- 步骤:向(S)-1-(5-溴吡啶-2-基)乙胺的二氯甲烷溶液中加入二碳酸二叔丁酯和三乙胺,室温搅拌16小时后,用水和盐水洗涤,有机层经硫酸钠干燥、过滤、浓缩,硅胶柱色谱(EtOAc/庚烷 0至80%)纯化得到产物。
- 条件:20℃,16小时,溶剂为二氯甲烷,催化剂为三乙胺。
- 收率:68.5%。
- 参考文献:[1] Patent: WO2014/141153, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 69; 70 [2] Patent: WO2014/141104, 2014, A1. Location in patent: Page/Page column 85 [3] ACS Medicinal Chemistry Letters, 2017, vol. 8, # 10, p. 1116 - 1121
路线2:
- 步骤:将(S)-N-(1-(5-溴吡啶-2-基)乙基)乙酰胺、DMAP和二叔丁基二碳酸酯的四氢呋喃溶液在50℃搅拌20小时,冷却至室温后加入氢氧化锂一水合物和水,室温搅拌20小时,用乙醚稀释,分离有机层,盐水洗涤,硫酸钠干燥,柱色谱(己烷-EtOAc=5:1)纯化得到产物。
- 条件:Stage #1: 50℃,20小时,溶剂为四氢呋喃,催化剂为DMAP;Stage #2: 20℃,20小时,溶剂为四氢呋喃和水。
- 收率:93%。
- 参考文献:[1] Patent: WO2006/123113, 2006, A2. Location in patent: Page/Page column 58