用于化学合成
化学合成
路线1:以4-(4-溴苯基)吡啶和硼酸三异丙酯为原料合成4-(4-苯基硼酸)吡啶
- 步骤: 将23.4 g 4-(4-溴苯基)吡啶、22.6 g硼酸三异丙酯和350 mL四氢呋喃加入500 mL三颈瓶中。将反应混合物冷却至-78℃(使用液氮冷却),缓慢滴加0.12 mol丁基锂。滴加完毕后,保持反应混合物在-78℃下反应1小时。随后,用饱和氯化铵溶液淬灭反应,并用稀盐酸调节pH至6。过滤反应混合物,收集固体产物。用乙酸乙酯洗涤滤饼,最终得到19.7 g 4-(4-苯基硼酸)吡啶。
- 条件: 反应温度-78℃,反应时间1小时,溶剂为四氢呋喃,使用丁基锂作为试剂,用饱和氯化铵溶液淬灭,稀盐酸调节pH至6。
- 收率: 19.7 g
- 参考文献: Patent: CN107759572, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0189; 0191
路线2:以4-溴吡啶和1,4-苯二硼酸为原料合成4-(4-苯基硼酸)吡啶
- 步骤: 将10克4-溴吡啶,11克1,4-苯二硼酸,20克碳酸钠,120毫升甲苯,80毫升乙醇,40毫升水加入500毫升三颈瓶中。氮气保护,加入0.65g Pd(pph3)4,加热至回流,6小时后反应完成。冷却,抽滤得到固体,用乙酸乙酯洗涤,得到9.8克产物。
- 条件: 反应温度回流,反应时间6小时,溶剂为乙醇、水和甲苯,使用四(三苯基膦)钯(0)作为催化剂,碳酸钠作为试剂,氮气保护。
- 收率: 9.8 g
- 参考文献: Patent: CN107759572, 2018, A. Location in patent: Paragraph 0212; 0213