1205551-36-5 4-氯-5-氟-2-羟基苯甲醛

运输方式为冰袋运输。危险性质：非危险化学品。海关编码：2913000090。未提供明确暴露限值及防护要点。

用于化学合成

化学合成

合成路线1

• 原料：六亚甲基四胺（210g，1.5mol）、3-氯-4-氟苯酚（210g，1.43mol）
• 步骤：将六亚甲基四胺分小份加入到三氟乙酸（3.6L）中，所得混合物在78℃下加热至回流；随后缓慢滴加3-氯-4-氟苯酚的三氟乙酸（1.4L）溶液，滴加完毕后继续搅拌反应混合物1小时；反应完成后，将混合物冷却至室温并真空浓缩；将浓缩后的残余物倒入冰水（2L）中，搅拌过夜；过滤混合物，收集滤饼并溶于乙酸乙酯（500mL）中，用硫酸镁干燥后真空浓缩；粗产物用乙酸乙酯/石油醚（10:1，体积比）混合溶剂洗涤，得到4-氯-5-氟-2-羟基苯甲醛
• 收率：23%（56.5g）
• 表征数据：1H NMR（400MHz，CDCl3）δ=7.00-7.01（m，1H），7.19-7.26（m，1H），9.75（s，1H），10.82（s，1H）ppm
• 参考文献：[1] Patent: US2010/16366, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 14；[2] Patent: WO2010/7561, 2010, A1. Location in patent: Page/Page column 26-27