872422-15-6 1-(4-溴-2-氟苯基)环丙甲酸

运输信息：常温运输。危险描述：非危险化学品，海关编码2916200090。未提供明确暴露限值及防护要点。

化学合成。

化学合成

路线1：

• 步骤: 步骤1. 将4-溴-2-氟苄氰（3.16 g，0.0145 mol）、苄基三乙基氯化铵（0.26 g，0.0011 mol）和1-溴-2-氯乙烷（2.51 mL，0.0302 mol）的混合物中加入50％氢氧化钠水溶液（5.71 mL，0.149 mol），于50℃下反应10小时；反应完成后，将混合物倒入冰水（50 mL）中，用乙醚（2×50 mL）萃取，合并有机相，用盐水（30 mL）洗涤，经无水硫酸镁干燥，过滤后减压浓缩，得到2.88 g棕色固体（腈中间体）。步骤2. 向上述残余物中加入50％氢氧化钠水溶液（3.8 mL）和乙二醇（20 mL），加热至100℃搅拌过夜；反应完成后，将混合物倒入水（50 mL）中，用乙醚（2×50 mL）洗涤，水层冰浴冷却后，缓慢加入6N盐酸酸化至pH=2，用乙酸乙酯（2×100 mL）萃取，经无水硫酸镁干燥后浓缩，得到1.634 g目标产物。
• 条件: 步骤1：50℃，10小时；步骤2：100℃，过夜；溶剂：水、乙醚、乙二醇、乙酸乙酯；催化剂：苄基三乙基氯化铵。
• 收率: 70%。
• 参考文献: [1] Patent: US2005/288338, 2005, A1. Location in patent: Page/Page column 34；[2] Patent: WO2006/20598, 2006, A2. Location in patent: Example 145.1

路线2：

• 步骤: 将化合物（24.6 g，102 mmol）和氢氧化钾（46 g，820 mmol）的乙醇（200 ml）和水（40 ml）溶液加热回流7小时；反应完成后，冷却至室温，加入5N盐酸至酸性，过滤收集沉积固体，用水洗涤后干燥，得到目标产物。
• 条件: 乙醇-水混合溶剂，氢氧化钾，回流7小时；溶剂：乙醇、水；催化剂：无明确催化剂。
• 收率: 100%（定量）。
• 参考文献: [1] Patent: EP2700643, 2014, A1. Location in patent: Paragraph 0190；[2] Patent: WO2013/189865, 2013, A1. Location in patent: Page/Page column 54